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電位滴定法測定感光材料中的銀含量的測定分析方法

電位滴定法測定感光材料中的銀含量的測定分析方法

 

探討沉淀滴定法測定感光材料(膠片)中銀含量的方法和條件,確定操作步驟、計(jì)算公式、允差等,針對(duì)選定的方法選擇10批樣品進(jìn)行應(yīng)用性實(shí)驗(yàn)。

1   適用范圍

本方法規(guī)定了感光材料中銀含量的測定方法

本方法適用于感光材料中銀含量測定

2   規(guī)范性引用文件和參考文獻(xiàn)

電位滴定法測定感光材料中的銀 

3   原理

感光材料(膠片)中的銀置于硫代硫酸鈉溶液中,銀離子釋放出來,用0.005mol/L的硫代乙酰胺溶液滴定Ag+,光熱電位滴定儀指示滴定終點(diǎn),根據(jù)0.005mol/L的硫代乙酰胺溶液的消耗量計(jì)算感光材料(膠片)中的銀含量。

4   試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB / T6682 規(guī)定的三級(jí)水。

4.1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2010mg/mL)

準(zhǔn)確稱取硝酸銀0.3165g,用水溶解,稀釋定容于1000mL棕色容量瓶中,搖勻,避光保存。

4.2 0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

分別準(zhǔn)確稱取苯二甲酸氫鉀13.7993g,磷酸鈉6.1641g,百里香酚藍(lán)0.5000g,硫代乙酰胺0.3760g,用水溶解,稀釋定容于1000mL 容量瓶中,搖勻,此溶液pH=5,低溫下保存。

4.3 NaOH-EDTA 溶液

稱取NaOH 80 g,EDTA 4 g,用水溶解,稀釋定容于1000mL容量瓶中,搖勻。此溶液NaOH 濃度為2.0mol/L,EDTA 濃度為0.4%。

4.4 硫代硫酸鈉溶液(12.7%)

稱取Na2S2O3·5H2O 250.0g,溶于水,定容于1000mL容量瓶中,搖勻。

4.5 明膠溶液(3.8%)

準(zhǔn)確稱取明膠40g,溶于熱水,加入0.5g百里香酚藍(lán),溶液定容于1000mL 容量瓶中。

5   儀器和設(shè)備

5.1 磁力攪拌器

5.2 實(shí)驗(yàn)方法分析天平:精度為0.1mg或0.01mg

5.3 光熱電位滴定儀(217型雙鹽橋液接甘汞電極作參比電極,銀離子選擇性電極作指示電極)

5.4 燒杯或滴定杯: 100mL

6   分析步驟

6.1 0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(滴定度T的測定)

準(zhǔn)確移取實(shí)驗(yàn)量銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于一小燒杯中,加入硫代硫酸鈉溶液15mL,明膠溶液1.5mL,NaOH-EDTA 溶液 14mL,裝好電極,甘汞電極接正極,銀離子選擇性電極接負(fù)極,磁力攪拌下,用0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,光熱電位滴定儀指示滴定終點(diǎn),根據(jù)0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算1mL硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Ag的質(zhì)量(滴定度T,mg/mL)。滴定度T按式(1)計(jì)算。

                       ……………(1)

式中:

T : 1mL硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Ag的質(zhì)量(滴定度T,mg/mL)

V 1: 準(zhǔn)確移取銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL

V 2 :滴定所消耗硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ,mL

C : 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/mL

6.2 感光材料中銀含量的測定

在洗凈干燥過的燒杯中,先加入15mL硫代硫酸鈉溶液,于暗室里,小心剪下一小段膠片,浸入溶液中,15min后,移入實(shí)驗(yàn)室。取出膠片,蒸餾水洗凈,涼干,測定其面積。在已取出膠片的溶液中,加入明膠1.5mL、NaOH-EDTA溶液14mL,裝好電極,甘汞電極接正極,銀離子選擇性電極接負(fù)極,磁力攪拌下,用0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,光熱電位滴定儀指示滴定終點(diǎn),根據(jù)0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算感光材料中銀含量,按式(2)計(jì)算。

7   結(jié)果計(jì)算

感光材料中銀的含量按式 (2) 計(jì)算:

                      ……………(2)

式中:

T : 1mL硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Ag的質(zhì)量(滴定度T,mg/mL)

V  :滴定所消耗硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ,mL

S : 感光材料的面積,cm2

平行測定的結(jié)果,用算術(shù)平均值表示,取4位有效數(shù)字。

8   允許差

平行測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,不得超過1.0% 。


TEL:13798128437

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